1. У витяжній шафі помістіть 9,5 мл крижаної оцтової кислоти в суху реакційну колбу та ретельно охолодіть її на крижаній бані. Додайте 3,5 мл (0,053 моль) хлорсульфонової кислоти та добре перемішайте. Протягом 5 хвилин повільно додайте 8 г (0,043 моль) додецилового спирту у вигляді рідкого або дуже дрібного твердого порошку до холодної суміші оцтової кислоти та хлорсульфонової кислоти, перемішуючи протягом 30 хвилин, доки весь спирт не розчиниться та не почне брати участь у реакції. Якщо спирт не повністю розчинився, зніміть реакційну колбу з крижаної бані та перемішуйте при кімнатній температурі протягом 10 хвилин. Перелийте реакційну суміш у склянку, що містить 30 г колотого льоду. Додайте 30 мл н-бутанолу до суміші та перемішуйте протягом 3 хвилин. Повільно додайте 3 мл насиченого водного розчину карбонату натрію при перемішуванні; розчин лужний до лакмусового папірця. Як тільки реакція стане лужною, додайте 10 г твердого безводного карбонату натрію та дайте постояти. Злийте верхній розчин н-бутанолу з поверхні водного шару в склянку. Додайте ще 20 мл н-бутанолу до водного шару та ретельно перемішайте, щоб відокремити шар н-бутанолу. Дві партії н-бутанолу об’єднали та вилили в ділильну воронку для відділення водного шару. Розчин n-бутанолу налили в склянку, n-бутанол випарили, утворивши білий залишок — додецилсульфат натрію.
2. Метод триоксиду сірки: Реакційний апарат являє собою вертикальний реактор. Газоподібний азот вводиться в реактор через газове сопло при 32 градусах. Витрата азоту становить 85,9 л/хв. Лауриловий спирт вводять під тиском 82,7 кПа зі швидкістю потоку 58 г/хв. Рідкий триоксид сірки вводять у миттєвий випарник під тиском 124,1 кПа, при цьому температура спалаху підтримується на рівні 100 градусів, а швидкість потоку триоксиду сірки регулюється на рівні 0,9072 кг/год. Потім продукт сульфатування швидко охолоджують до 50 градусів і поміщають у резервуар для старіння на 10–20 хв. Нарешті, його переносять у резервуар нейтралізації для нейтралізації лугом. Температура нейтралізації контролюється на рівні 50 градусів, і продукт вивантажується, коли рН досягає 7–8,5, утворюючи рідкий продукт. Сушіння розпиленням дає твердий продукт.
3. Додайте 62 г лаурилового спирту до чотиригорлої колби об’ємом 250 мл, оснащеної пристроєм для поглинання хлористого водню, термометром, електричною мішалкою та краплинною лійкою. Підтримуйте температуру 25 градусів. Ретельно перемішуючи, повільно додайте 24 мл хлорсульфонової кислоти по краплях протягом 30 хвилин за допомогою краплинної лійки. Температура під час додавання не повинна перевищувати 30 градусів; будьте обережні, щоб уникнути утворення піни та переливання. Після додавання хлорсульфонової кислоти проведіть реакцію при 30 градусах протягом 2 годин. Поглиніть хлористий водень, що утворюється під час реакції, 5% розчином гідроксиду натрію. Після сульфатування повільно вилийте сульфатований продукт у суміш 100 г льоду та води (лід:вода=2:1), ретельно перемішуючи. Охолодіть суміш на крижаній-водяній бані. Насамкінець промийте всі реагенти з чотири-горлої колби невеликою кількістю води. Після розведення нейтралізуйте до рН 7-8,5 шляхом додавання по краплях 30% розчину гідроксиду натрію при перемішуванні. Потім екстрагуйте н-бутанолом і випарюйте н-бутанол.
